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紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅的含量
2009-12-17 17:18:15 (已經(jīng)被瀏覽956次)  [打印] [關(guān)閉]紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅的含量
姚科偉 陳云飛 章巧林 黃建瑾
（寧波中一檢測研究院有限公司浙江寧波 315040）
（注：本文刊登在中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所主辦的《化學(xué)分析計(jì)量》雜志2009年第十八卷第六期上）
摘要：建立一種有效的紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅含量，并對樣品處理和曲線繪制方法進(jìn)行了改進(jìn)。游離二氧化硅含量在0-100.85mg范圍內(nèi)與吸光度有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r＝0.9996，樣品加標(biāo)回收率為80.35％-92.77％，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5.06％（n＝5）。
關(guān)鍵詞：紅外分光光度法 游離二氧化硅 粉塵
工作環(huán)境中的粉塵種類較多，主要有矽塵、煤塵、鍋爐塵、石棉塵、水泥塵等。當(dāng)粉塵中的游離二氧化硅含量較高時(shí)，對接觸人員危害較大。因此有必要加強(qiáng)對粉塵中游離二氧化硅的測定。以往檢測粉塵中的游離二氧化硅含量，均采用《作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法》（GB5748-85）規(guī)定的“焦磷酸重量法”[1]，但該方法操作繁瑣、檢測周期長、準(zhǔn)確性差等一系列問題，難以滿足批量檢測的要求。為了提高檢測的準(zhǔn)確度，實(shí)現(xiàn)批量檢測的目的，我們對紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅含量進(jìn)行了研究。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要儀器與試劑
  紅外分光光度計(jì)：TJ270-30A型，天津拓普（天津市拓普儀器有限公司）；
  壓片機(jī)及磨具：FW-4A型，天津拓普（天津市拓普儀器有限公司）；
  電子天平：感量0.01mg，AB135-S，梅特勒（瑞士梅特勒－托利多）；
  高溫電爐：SX-4-10型，（中國?沈陽市節(jié)能電爐廠）；
  電熱干燥箱：GZX-9070MBE型，（上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠）；
  光譜純溴化鉀:研磨后后過200目篩子，（天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所）；
  標(biāo)準(zhǔn)α-SiO2：純度在99％以上。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
（1）樣品的采集
  現(xiàn)場樣品采集按GBZ 159《工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測采樣規(guī)范》執(zhí)行。
（2）樣品處理
  沉降塵處理：粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h，稍冷，貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大，需用瑪瑙研缽研磨，并用200目篩子篩選。準(zhǔn)確稱取篩選后的樣品質(zhì)量（m）置于高溫電爐（低于600℃）內(nèi)灰化30min，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用。
  濾膜樣處理[2]：用差減法準(zhǔn)確稱量采樣后濾膜（過氯乙烯濾膜）上粉塵的質(zhì)量（m），然后放入瓷坩堝內(nèi)，置于高溫電爐（低于600℃）內(nèi)灰化30 min，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用。
  稱取一定量的溴化鉀（使溴化鉀和粉塵總質(zhì)量為250mg）放入瓷坩堝內(nèi)和灰化后的粉塵充分混勻，連同壓片磨具一起放入干燥箱（110±5℃）中10 min。將干燥后的混合樣置于壓片磨具中，加壓20MPa，持續(xù)3 min，制備出的錠片作為測定樣品。對于濾膜樣，須同時(shí)取空白濾膜一張，同上處理，制成樣品空白錠片。
（3）石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
  準(zhǔn)確稱取10.00 mg標(biāo)準(zhǔn)α-SiO2與990.00 mg溴化鉀放入瑪瑙研缽中，加入一定量的無水酒精，進(jìn)行濕式研磨。充分研磨后進(jìn)行烘干，配制成10 μg/mg標(biāo)準(zhǔn)α-SiO2混合樣。準(zhǔn)確稱取不同質(zhì)量（含標(biāo)準(zhǔn)α-SiO2：0.01mg～1.00 mg）的標(biāo)準(zhǔn)α-SiO2混合樣，混入研磨好的溴化鉀，使其總質(zhì)量達(dá)到250 mg，制成錠片進(jìn)行檢測。根據(jù)α-SiO2對800、780、694cm-1波數(shù)的紅外光具有特異性強(qiáng)的吸收帶，以標(biāo)準(zhǔn)α-SiO2質(zhì)量為橫坐標(biāo)，800 cm-1吸光值減去830 cm-1吸光值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程。
（4）樣品的測定
  分別將樣品錠片與樣品空白錠片進(jìn)行掃描，記錄830、800 cm-1處的吸光值，由α-SiO2標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品和空白錠片中游離二氧化硅的質(zhì)量。
（5）結(jié)果計(jì)算
——粉塵中游離二氧化硅（α-SiO2）的百分含量，%
m1——測得粉塵中游離二氧化硅（α-SiO2）質(zhì)量數(shù)值，mg
m2——測得空白中游離二氧化硅（α-SiO2）質(zhì)量數(shù)值，mg（對于沉降塵m2＝0）
m——粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值，mg
2、結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)α-SiO2譜圖
  二氧化硅種類繁多晶型復(fù)雜，主要有α-SiO2、β-SiO2和無定型SiO2等。但只有α-SiO2在800、780、694cm-1波數(shù)下有明顯的吸收帶，如圖1所示.
圖1：標(biāo)準(zhǔn)α-SiO2譜圖
2.2 樣品量的選擇
  測定游離二氧化硅含量，要選擇適量的樣品量。如果樣品量過少，可能會接近或低于檢測下限；如果樣品量過大，一是增大干擾物質(zhì)，二是定量吸收峰可能超出線性范圍而導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。取樣量按含量高取樣少原則進(jìn)行取樣，具體取樣量按表1進(jìn)行取樣。
表1 樣品取樣量的選擇
α-SiO2含量范圍 樣品取樣量m／mg
α-SiO2：≥75％ 1～1.33
α-SiO2：50％～75％ 2～1.33
α-SiO2：10％～50％ 2～10
α-SiO2：≤10％ 10
2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
  分別稱取0.0、11.83、27.72、50.70、75.41、100.85 mg標(biāo)準(zhǔn)α-SiO2混合樣，并加溴化鉀至250 mg，混勻后，裝入壓片模具，制成錠片。在900～600cm-1波數(shù)進(jìn)行掃描，吸光值如表2所示。
表2 標(biāo)準(zhǔn)α-SiO2的吸光度值

  由于樣品的背景吸收使掃描基線抬高或降低，從而影響定量峰的定量，所以必須對定量峰進(jìn)行修正，結(jié)果表明在三個(gè)定量峰中，用800 cm-1的吸光值減去830 cm-1的吸光值來進(jìn)行線性線性回歸效果最好，同時(shí)也避免了由于背景漂移帶來的影響。其線性回歸方程為：y=0.1738x+0.0026（x:樣品含量，mg；y：吸光值）,線性相關(guān)系數(shù)為0.9996,利用得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可對被測樣品進(jìn)行粉塵中α-SiO2含量的測定。
2.4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
  取煤塵的沉降塵做為樣品按試驗(yàn)方法測定5次求得本底值為7.33%，另取同一樣品998.78mg、998.23mg、988.71mg分別加入62.19mg、105.89mg、157.19mg標(biāo)準(zhǔn)α-SiO2。充分碾磨混勻后,按試驗(yàn)方法測定含量并求得回收率，結(jié)果見表3。表3 加標(biāo)回收率的計(jì)算

2.5 實(shí)驗(yàn)方法的比較
  用標(biāo)準(zhǔn)α-SiO2加溴酸鉀分別配制成1.00%、5.07%、10.14%的標(biāo)準(zhǔn)樣品，用本方法與焦磷酸法進(jìn)行比較。兩種方法測得的二氧化硅含量結(jié)果如表4。從對比結(jié)果可以看出兩種方法差異較小，但紅外分光光度法的準(zhǔn)確度和精密度優(yōu)于焦磷酸法，還具有操作簡便、省時(shí)、節(jié)省試劑等優(yōu)點(diǎn)。
表4 測試標(biāo)準(zhǔn)樣品α-SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)結(jié)果對比